Acidez volátil del vino: Método Mathieu

Fundamento:
Hacer la deteminación del vino por destilaciones sucesivas (Método Mathieu).

Procedimiento:

Tiene tres partes fundamentales para que hacer la experiencia.

1º- Se destila el vino.
2º- Se saca el pH.
3º- Se hace la titulación del NaOH (hidróxido de sodio)

1º- Cómo se hace la destilación.

Materiales:

a) Probeta para método Mathieu.
b) Refrigerante para el método Mathieu.
c) Matraz fondo balón.
d) Embudo con llave.
e) Clips.
f) Manta calefactora.
g) Elevador.
h) Soporte con pinzas.
i) Grafito.
j) Perlas.
k) Vino 10ml.
l) Agua destilada.
m) Se monta el destilador, colocando el grafito en las uniones para su mejor ensamble.

Se conecta la entrada inferior del refrigerante a la toma de agua para que circule y la toma superior al fregadero para expulsar el agua circulante.
En el matraz verter el vino (10 ml) con las perlas de vidrio.
En el embudo enrasar con agua destilada a 0.
Asegurar bien el matraz para que apoye en la manta calefactora y empiece la ebullición.
Cuando caen 6 ml de la destilación en la probeta se abre la llave del embudo y deben caer 6 ml de agua destilada al matraz con el vino.
Repetir la acción cada vez que la destilación llegue a una línea (empieza por 6-12-18-24). Son cuatro líneas, o sea 6 ml por 4 igual a 24 ml de destilación.
Esta destilación cuando alcanza los 24 ml serán trasladado a la probeta preparada para ejecutar el 3º paso, que se hace con el oxalico.

2º- Sacar el pH de del hidróxido de sodio.

Procedimeinto para buscar el pH de (NaOH).

Materiales:

1- NaOH
2- Agua destilada
3- Aparato eléctrico pH-metros: Tampones pH 7.00 Y pH 4.00
4- Electrodo.

Procedimiento:

1- Se toma la temperatura de los tampones y se da el botón de temperatura, arriba y abajo dependiendo si hay que subirlo o bajarlo.

2-Pulsar la botella y Ph (pondrá 7.00) siempre se debe limpiar el electrodo con agua destilada.

3- Se introduce en tampón 7.00 y se agita ligeramente. Se pulsa la botella y se mantendrá hasta que deje de parpadear.

4- Cambia atomáticamente de lectura.

5- Automáticamente el instrumento sugiere utilizar el tampóm de pH 4.00

6- Lavar el electroda con agua destilada y sumergirlo en tampón pH 4.00

7- Pulsar botella se ve la lectura, cuando deja de parpadear el instrumento señala que la calibración está concluída en ese momento se introduce en el agua destilada para lavar el electrodo e introducirlo en el NaOH.


Ponemos los preparados y le damos al pH y cuando la luz no parpadee, apuntamos el dato que nos da el pH-metro, en este caso es de 12,80 que le restaremos al pOH 14 = y nos da 1,2 que sacamos los datos por la calculadora y nos da 0.06

A su vez aplicamos la fórmula g de ácido acético por litro = V. N . f. 60/ 10 esta fórmula nos da:

V= es el vertido que nos dío de la bureta al cambiar de color con la fenoftaleína = 1,1

N = normalidad que es 0,1 pero la real salida del pH-metro es 0,06

f = al factor de correscción es de 0,6 esto se saca f= 0,06/o,1 = 0,6

60 lo indica la fórmula.

sobre 10

Todo esto nos da un total de = 1,1 . 0,06 . 0,6 . 60/ 10 = 0,237 g de ácido acético.

2º Se hace la titulación del hidróxido de Sodio (NaOH)

Ácido NaOH :(Es un patrón secundario que pasa a ser un patrón primario). Son perlas que se aplastan con mortero y un pistilo y se dejan hecha polvo.

a) Normalida 0,1 = Valencia 0,1

b) Riqueza 98%

c) Pm 40

d) Preparación 100 ml de vino.

N = g . V/Pm/V (L)

0,1 = g .1/40 / 0,1 (L)

0,1 (L) . 0,1 = g .1/40

40 . 0,1 . 0,1 = g.1

g = 40 . 0,1 .0,1 /1

g = 0,4

Riqueza= 0,4/98 . 100 = 0,408 g

Una vez sacada la fórmula (0,408 g ) se coloca .

Se pasa a un Erlenmeyer y se valora con el NaOH:

Procedimiento de la valoración.

Se prepara una base con pinzas enganchadas a una bureta de 25 ó de 50 ml, en el cual se coloca el hidróxido de Sodio para titular el vino destilado.

El destilado va ha ser pasado a un Erlenmeyer con dos o tres gotas de fenoftaleína que es el indicador de color.

Un la bureta colocaremos el (NaOH) tomados con una pipeta y una prepipeta japonesa enrasada con 100 ml de agua destilada.

Debajo de la bureta tenemos el Erlenmeyer con el destilado y la fenoftaleína que al caer gota a gota nos indocará en la bureta la medida de cambio de color en este caso es de 1,1 luego lo trasladeremos a una fórmula de V . N . f . 60 / 10 y nos da lo que sacamos más arriba en el procedimiento del pH.

Si tomamos la fórmula al 0,1 normal tendremos como resultado = 1,1 . 0,1 . 0,6 . 60 /10 =0,396 g